1、引言

　　隨著社會發展，農藥行業高濃度有機廢水的排放總量逐漸增大，其廢水具有毒性大、濃度高、難生物降解等特點，日益受到人們的關注。目前大部分水處理工藝對農業行業的高濃度有機廢水處理達不到理想效果，因此研究出一種高效處理農藥行業排放的高濃度有機廢水的處理方法是業內領域十分關注的。吡嘧磺隆，商品名稱是草威等，屬于磺酰脲類高活性內吸選擇性除草劑，用于防除雜草的農用藥劑。電化學水處理技術是在特定的電化學反應器中，在外加電場的作用下，通過一系列設計好的化學反應、電化學過程或物理過程從廢水中去除污染物的技術。催化氧化是對化學氧化和濕式空氣氧化的一種改進，主要包括光催化氧化、均相催化氧化、非均相催化氧化等。利用電催化氧化特性處理有機廢水，特別是難于生物降解的持久性有機污染物，是當前世界水處理領域的研究熱點，本文研究電化學氧化技術在生物降解除草劑處理中的應用，具有重要的理論意義和實用價值。

　　2、實驗藥品及儀器

　　2.1 實驗藥品

　　(1)濃硫酸;(2)重鉻酸鉀;(3)硫酸銀;(4)硫酸鈉;(5)鄰苯二甲酸氫鉀;(6)混合磷酸鹽;(7)四硼酸鈉;(8)吡嘧磺隆(94.5%)。

　　2.2 實驗儀器

　　(1)DJS-292型恒電位儀;(2)TU-1900雙光束紫外可見分光光度計;(3)pHS—2F型pH計;(4)TG328A光學讀數分析天平;(5)79-1磁力加熱攪拌器。

　　3、實驗方法

　　3.1 有機廢水電催化氧化降解分析方法

　　電化學氧化法處理吡嘧磺隆廢水實驗以Ti/SnO2-Sb2O5/PbO2為陽極、鐵為陰極，在無隔膜電解槽中，將待測試廢水溶液取100mL，以間歇方式逐個取樣測定，并調節實驗試劑用量等反應條件。

　　3.2 化學需氧量的測定

　　在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強酸介質下以銀鹽作催化劑，經沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的重鉻酸鉀的量計算出消耗氧的質量濃度，測定方法依據HJ828—2017。

　　4、結果與討論

　　4.1 考察電流密度對吡嘧磺隆溶液降解的影響

　　用量筒準確量取濃度為3.4991×10-5mol/L的吡嘧磺隆溶液50mL，再加入50mL蒸餾水于100mL燒杯中，用分析天平準確稱取硫酸鈉0.16g，一起加于100mL燒杯中。調節電極板面積及極板間距1.0cm，pH為4.5，分別通入10，20，30，40，50，60mA/cm2的電流密度，在等隔時間內，測量242.50nm處的吸光度值。不同電流密度時吡嘧磺隆溶液的降解曲線見圖1。

　　從圖1可以看出，當廢水濃度不變時，只改變電流密度，其他條件不變，隨著電流密度的增加，降解速度也加快，但60mA/cm2時，燒杯明顯被加熱，電能不能全部用于電解溶液，而用于加熱水，50mA/cm2和40mA/cm2降解速度相近，從降解反應的動力學曲線看，溫度升高，有利于降解反應速度的提高。從電流效率和降解速度考慮，電流密度為50mA/cm2，即300mA的電流最好。

　　4.2 考察pH值對吡嘧磺隆溶液降解的影響

　　在電解液100mL、電流密度50mA/cm2、1.6g/L硫酸鈉電解質、極板間距1.0cm的條件下，吡嘧磺隆初始濃度C0為3.4991×10-5mol/L，調節pH值分別為2.0，4.0，4.5，5.5，8.0，在等隔時間內，測量242.50nm處的吸光度值。不同pH值時吡嘧磺隆溶液的降解曲線見圖2。

　　從圖2可以看出，吡嘧磺隆和中間產物在酸性溶液中降解，最終的有機物完全礦化，但電極在酸性溶液中腐蝕;在堿性溶液中有利于吡嘧磺隆的降解，但不利于中間產物的最終礦化。在本實驗中，pH值為4.5的降解效果最好。

　　4.3 考察硫酸鈉投入量對吡嘧磺隆溶液降解的影響

　　在電解液100mL、電流密度50mA/cm2、體系pH值為4.5、極板間距1.0cm的條件下，吡嘧磺隆初始濃度C0為3.4991×10-5mol/L，用分析天平準確稱取硫酸鈉電解質0.05，0.10，0.16，0.24，0.48g，通入300mA的電流，在等隔時間內，測量242.50nm處的吸光度值。不同硫酸鈉投入量時吡嘧磺隆溶液的降解曲線見圖3。

　　從圖3可以看出，在硫酸鈉投入量為0.16g和0.24g時降解速度較快，由于當硫酸鈉投入量為0.16g時，支撐電解質相應減少，電流效率也降低，因此降解速度更快。當硫酸鈉的投入量大就會有一部分離子占用了電解質在極板間的位置，使極板間的電解質減少，從而降低了電解的速度，所以硫酸鈉投入量應選擇適當的量。本實驗采用0.24g為最佳投入量。

　　4.4 考察極板間距對吡嘧磺隆溶液降解的影響

　　用量筒量取濃度為3.4991×10-5mol/L的吡嘧磺隆溶液100mL，與用分析天平準確稱取的硫酸鈉0.24g一起加入100mL燒杯中，體系pH值為4.5，調節極板間距分別為0.5，1.0，2.0cm，通入300mA的電流，在等隔時間內測量242.50nm處的吸光度值。不同極板間距時吡嘧磺隆溶液的降解曲線見圖4。

　　從圖4可以看出，極板間距在1.0cm時，降解速度最佳。因為如果極板間距過小，電解液就會集中在兩板之間，從而降低了傳質效率，影響電解速度;如果板間距過大，電解液在板之間的移動時間就會增加，使電解速度降低。在本實驗中，極板的最佳距離為1.0cm。

　　4.5 化學需氧量的測定——重鉻酸鉀法

　　取最優化條件下參比水樣及0，40，70，100，300min的水樣各10mL，放入錐形瓶中，依次加入硫酸汞溶液、重鉻酸鉀溶液和幾顆防爆沸玻璃珠，搖勻。將錐形瓶連接到回流裝置冷凝管下段，從冷凝管頂部緩慢加入15mL硫酸銀—硫酸溶液，搖動加熱2h。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示劑溶液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定。溶液的顏色是從黃色到藍綠色到紅棕色。記錄硫酸亞鐵銨的含量，計算COD濃度值及去除率，結果見表1。

　　從表1可以看出，隨著反應時間的增加，COD去除率逐漸增加。當反應時間為300min時，電化學氧化法處理吡嘧磺隆廢水的去除率最高，達到了約94%。

　　5、結論

　　電化學氧化法處理吡嘧磺隆廢水能達到較好的處理效果，得到的最佳條件為電流密度為50mA/cm2、2.4g/L硫酸鈉電解質、pH為4.5、極板間距1.0cm，陽極為Ti/SnO2-Sb2O5/PbO2電極，陰極為鐵電極。在最優化條件下降解時間越長，去除率越高，當降解300min時有機物降解十分完全，去除率達到94%，且COD值已降到4mg/L，實驗證明用電解法去除水中的難降解有機物是有效可行的。( >

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