4,6-二羥基嘧啶廢水中提取甲酸鈉技術

發表時間：2021-11-15 12:55:45 閱讀次

　　4,6-二羥基嘧啶是一種重要的化工原料、顏料和醫藥中間體。4,6-二羥基嘧啶在醫藥工業中用來生產磺胺類藥磺胺莫托辛，也是生產維生素B4、抗腫瘤藥及輔助藥類的中間體。4,6-二羥基嘧啶生產過程中會產生大量4,6-二羥基嘧啶廢水，該廢水中含有質量分數分別為10%〜12%的氯化鈉鹽和5%〜6%甲酸鈉鹽。該廢水的常規處理方法是直接濃縮得到氯化鈉和甲酸鈉的混合鹽，但這種混合鹽的應用價值低，處理困難。若能將混合鹽分離開，提取其中的甲酸鈉，既可以提高鹽的應用價值，又可以創造可觀的經濟價值本文采用先濃縮后冷凍的工藝將氯化鈉和甲酸鈉的混合鹽進行分離，得到高純度的氯化鈉和無水甲酸鈉鹽。

　　1、實驗部分

　　4,6-二羥基嘧啶廢水處理過程是含有氯化鈉和甲酸鈉混合鹽的4,6-二羥基嘧啶廢水，先進行初步濃縮，得到氯化鈉,析出氯化鈉的母液進行冷凍得到二水甲酸鈉，二水甲酸鈉經重結晶得到甲酸鈉。二次母液大部分回套到廢水中，一部分外撤進行深度處理，具體過程見圖1。

　　2、結果與討論

　　生產過程中，工藝參數的控制直接影響產品品質及提取率。本文對4,6-二羥基嘧啶廢水濃縮比例、分離氯化鈉的母液冷凍析晶溫度及冷凍出的二水甲酸鈉重結晶濃縮比例等條件進行了對比研究。

　　2.1 廢水濃縮比例的確定

　　氯化鈉和甲酸鈉在水中的溶解度相差很大，4,6-二羥基嘧啶廢水在濃縮時，氯化鈉先結晶出來。隨著濃縮比例的增加，液體中甲酸鈉含量逐漸增加，濃縮溫度也越來越高，當達到甲酸鈉的飽和度時，甲酸鈉開始析出。在不影響后期得到無水甲酸鈉品質及收率的情況下，前期應盡可能將氯化鈉除盡，所以需要控制廢水濃縮比例，使氯化鈉析出而甲酸鈉不析出。為了摸索4,6-二羥基嘧啶廢水的濃縮比例(濃縮比例為蒸發水和析出氯化鈉后的母液剩余質量與濃縮前母液的質量比)，分別考察了濃縮比例分別為40%、30%、20%和15%時，母液中氯化鈉質量分數及氯化鈉鹽中甲酸鈉質量分數變化，所得結果見表1。

　　由表1可知，當母液濃縮比例為30%〜40%時，氯化鈉中甲酸鈉質量分數小于0.1%，當母液濃縮比例為20%時，氯化鈉中甲酸鈉質量分數開始增加，達到0.4%，當母液濃縮比例為15%時，氯化鈉中甲酸鈉質量分數增長到1.5%。為獲得甲酸鈉高收率，確定濃縮比例為20%。

　　2.2 冷凍溫度對二水甲酸鈉的影響

　　4,6-二輕基疏呢廢水濃縮提取氯化鈉后的母液進行冷凍得到二水甲酸鈉。其中冷凍溫度是提取甲酸鈉的重要參數，冷凍溫度的高低不僅影響冷凍二水甲酸鈉的析出量，同時也會影響二水甲酸鈉中氯化鈉的含量。為了摸索最佳冷凍溫度，分別考察了在15、10、5和0°C條件下，冷凍溫度對二水甲酸鈉品質及析出量的影響，所得結果見表2。

　　由表2可知.隨著冷凍溫度的降低.甲酸鈉的析出比例提高，同時甲酸鈉中的氯化鈉質量分數也升高。當冷凍溫度為15°C時，甲酸鈉的析出比例僅有12%，當冷凍溫度為0〜5°C時，甲酸鈉析出量增多，但二水甲酸鈉中氯化鈉質量分數也顯著增高。氯化鈉含量太高不利于后續二水甲酸鈉的處理.所以確定冷凍溫度為0〜5°C。

　　2.3 二水甲酸鈉重結晶濃縮比例

　　通過冷凍析晶得到的二水甲酸鈉需重結晶得到高純無水甲酸鈉。將二水甲酸鈉升溫溶解于水，再濃縮、結晶，得到甲酸鈉。濃縮比例過小，會造成甲酸鈉的含量偏低，濃縮比例太大，甲酸鈉產率過低。所以需要找到合適的濃縮比例。分別考察了溶解后的二水甲酸鈉蒸發濃縮出水75%、80%、85%時對無水甲酸鈉含量及產率的影響，所得結果見表3。